La fundación de una ciudad en el Valle de Jujuy se vio demorada no solo por la oposición de los sobrevivientes de la entrada de Diego de Rojas y Heredia, sino que el factor que más influyó negativamente fue la lucha que sostuvieron los españoles de Chile y Perú, que pretendieron dominar el territorio del Tucumán.
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La fundación de una ciudad en el Valle de Jujuy se vio demorada no solo por la oposición de los sobrevivientes de la entrada de Diego de Rojas y Heredia, sino que el factor que más influyó negativamente fue la lucha que sostuvieron los españoles de Chile y Perú, que pretendieron dominar el territorio del Tucumán.
Este sangriento pleito tuvo un principio de solución cuando el 8 de Octubre de 1551 Pedro de Valdivia desde Chile nombró a Francisco Aguirre teniente gobernador de las poblaciones de Barco II y la Serena, Aguirre entró en el Tucumán en 1553 con 70 hombres y se dirigió a Barco II en su camino de paso guerreando con los indios, hasta someter a Juan Calchaquí, pasó luego a tierra de los juries y de noche entró a Barco apoderándose del cabildo y de inmediato mandó a buscar a Núñez de Prado, quien tomó preso y lo envió a Chile. Luego de haber tomado la ciudad, Aguirre resolvió cambiar su ubicación y en Junio de 1553 la trasladó a medias leguas de distancia a orilla del Río Dulce, y la bautizó la nueva población con el nombre de Santiago del Estero. Entretanto Núñez del Prado fue puesto en libertad en 1554 año que pasó al Perú a reclamar justicia, la Audiencia reconoció sus derechos y amplió sus prerrogativas como gobernantes del Tucumán el 13 de febrero de 1555 con esta resolución volvió a Chile, con la idea de reivindicar su derecho al gobierno que le había sido usurpado, pero a la muerte de Pedro de Valdivia en 1554, Aguirre se erigió en gobernador en el Tucumán, pero instado a regresar a Chile para enfrentar el levantamiento de los araucanos, partió con la idea de hacer reconocer sus derechos y entró a Chile como conquistador, pero pronto comenzó a sufrir agravios que revelaban su impopularidad, estos incidentes instó al gobierno de Chile García Hurtado de Mendoza, a no reconocerlo como gobernador del Tucumán nombrando en su reemplazo a Juan Pérez de Zurita en 1558 en nuevo funcionario. Decidió poner en marcha la fundación de poblaciones que servirían como punto de apoyo a la futura colonización. A su personal empuje se debe la fundación de Londres 1558, de Córdoba del Calchaquí y de Cañetes sobre las ruinas de Barco II en 1560, el emplazamiento escogido para las tres ciudades revelan el talento estratégico de Pérez de Zurita, pero la vinculación del Perú con el Tucumán hacía necesario emplazar otra ciudad que asegurara una conexión segura entre ambas, el lugar era sin duda el Valle de Jujuy. Dice el padre Lozano, en su Historia de la Conquista, como el General Zurita era incansable, andaba en continuo movimiento de una parte a otra y de Londres partió al Valle de Jujuy con ánimo de fundar allí una ciudad, le pareció el sitio que podría servir de escala a los comerciantes que viniesen del Perú, pero el proyecto no pudo concretarse por cuanto que en 1560 el Virrey del Perú, el Conde de Nieva, visto el progreso de la región, y la separó de Chile, y la constituyó en una gobernación independiente, esto no fue aceptado por los españoles de Chile y el adelantado Villagra nombró al Capitán Gregorio de Castañeda para desempeñarse como gobernador del Tucumán, quien marchó asediado de 1561, al llegar su primer providencia fue tomar prisionero a Juan Pérez de Zurita, Castañeda cambió los nombres de las ciudades y se dedicó a conquistar los soldados de aquel para sus servicios, y quitó los indios ya encomendados a sus poseedores, estas disposiciones demoraron el proyecto fundacional de Jujuy.
Ciudad de Nieva
Señala el Padre Lozano, que Castañeda hizo que se poblase la nueva ciudad de Nieva, que había sido trazada por Juan Pérez de Zurita, cuando este resolvió fundar ciudad de Nieva en la zona de Jujuy, llamó a Pedro de Zárate y a otros encomenderos con cédula de repartición en Casabindo, en los Valles de Salta, Jujuy y omaguaca, acudieron este y otros capitanes en 1561, fundándose en el Valle de Jujuy la ciudad de Nieva, en homenaje al Virrey. Pero al hacerse cargo de la gobernación del Tucumán Gregorio de Castañeda malogró a esa nueva población, como así también a las otras, como Londres, y Córdoba del Calchaquí, el primer gobernante de Nieva, fue Pedro de Zárate que se casó con doña Petronila de Castro quien era dueña del repartimiento de Humahuaca en la provincia de Tarija. Dice Vergara, que sobre las elevadas planicies, llamadas hoy Alto Quintana, en medio de los Ríos Grande y Xivi Xivi, dicen que existe vestigio de antiquísimas viviendas, nada nos indica con certeza que fueran resto de la pasada Nieva, después de la fundación de Ciudad de Nieva la suerte de Castañeda se fue tornando adversa, ya que los inconvenientes ocasionados por los mismos españoles del Tucumán, que no olvidan las formas como había tratado a Zurita, se agregó una revuelta general de los indígenas de todas las regiones donde se fundarán las nuevas ciudades, así destrozan bárbaramente, como Córdoba del Calchaquí y quisieron lo mismo con las poblaciones recientes, Castañeda ante el desastre de Córdoba del Calchaquí y la amenaza de los indígenas, resolvió mandar a despoblar las dos ciudades de Londres y Cañetes, y que se trasladasen a la ciudad de Santiago del Estero, ya ambas ciudades fueron despobladas y abandonadas en 1562, mientras esto sucedía en la ciudad de Londres y Cañetes, la situación de Ciudad de Nieva se tornaba cada día más difícil por quedar aislada y a merced de los indígenas en 1562 al despoblarse Córdoba del Calchaquí, seis soldados a la orden del Capitán Hernán Mejías Miraval fueron a reforzar la guarnición de Nieva pero no fue suficiente para evitar su despoblación, de esta forma Ciudad de Nieva subsistió desde el 20 de Agosto de 1561 ( fecha de fundación) hasta los primeros meses del año 1563 en que fue despoblada. Debido a la hostilidad de los indios jujeños: omagaucas, ocloyas y chaqueños, alentados por los calchaquíes de Salta, Tucumán y Catamarca que atacaron Nieva y Zarate la abandonó, porque era imposible resistir a los bravos indígenas. Cabe destacar que la ciudad se fundó con 40 soldados de las cuales fueron elegidos Alcaldes Juan Rodríguez y Luis Barrionuevo; Regidores Juan de Artaza, Cristóbal López, Alvaro correa y Juan Fernández de San Pedro; Procurador y Mayordomo Alonso López de Rivadeneira: además estaban allí Bartolomé correa, Diego Rubira, Gaspar Rodríguez, Juan Navarro, Marcos e Victoria entre otros, todos vecinos de Chuquisaca
San Francisco de Álava
Puede decirse que a cada momento era más visible la urgente necesidad de fundar una ciudad fuerte bien guarnecida de soldados, para proteger los viajes colonizadores del Perú, sin un ciudad en esta zona era imposible progresar la obra de los españoles. La idea de fundar un pueblo en Tucumán fue sostenida por Francisco de Aguirre, el Virrey Francisco de Toledo, llegó al Perú en 1569 se declaró enemigo de nuevos descubrimientos y pretendió fortalecer lo ya conocido, organizándolo y consolidándolo, al tiempo que propugnaba consolidar la empresa en torno a Santa Cruz de la Sierra, y predicaba la necesidad de fundar en Jujuy, Salta, Calchaquí y Londres, en base a ello dio poder a Cabrera para que en 1571 para levantar una población en el Valle de Salta. A Abreu en 1573 para hacer lo propio en Salta o Calchaquí, y en el 1575 a Pedro de Zárate para fundar un pueblo en Jujuy el cual obedeció asentando un fuerte en San Francisco de Álava, luego fue asolado por los indios, por descuido o por malicia de Abreu.
En 1575 Abreu no había ejecutado el pensamiento de Virrey Toledo, y entonces este decidió mandar a poner en práctica al valeroso Pedro de Zárate que conocía esas regiones, y que había sufrido los azotes de los indios, en la desdichada Ciudad de Nieva, con toda la documentación en regla, Zárate proclamó la entrada y buscó los hombres y marchó al sur en 1575, penetró Zárate por la quebrada de Humahuaca, varias tribus le pertenecían, pero los indios se levantaron en son de guerra, ante el espectáculo de una expedición que venía a establecerse en sus dominios. Pedro de Trejo que lo acompañó relata, que al llegar la columna a Pumamarca sufrió un sorpresivo ataque indígena y en el combate Zárate estuvo apunto de ser muerto, salvándose gracias a la intervención oportuna del mismo Trejo, los salvajes fueron vencidos y las tropas continuó su marcha hacia el Valle.
La fundación de San Francisco de la Nueva Provincia de Álava, tuvo lugar desde el 13 de Octubre de 1575, realizada por Pedro de Zarate, que había de ser el centro político que abarcaría la mayor parte del Chaco Oeste, casi todo Salta, algo de Catamarca y Tucumán y todo Jujuy, hasta la juridisción de Chichas, en principio no fue molestada por los indios. En otro lado estaba el germen de su próxima destrucción, Abreu, no perdonó la afronta que significó enviar a Zárate a fundar una ciudad en su territorio y tramó las cosas de tal manera que la población quedara desguarnecida, para ella envió a un emisario a Zárate para que lo venciera, y que la mejor protección de San Francisco de Álava era, acompañarlo a guerrear en el Valle Calchaquí, Zárate accedió a estas presiones y marchó con 30 hombres e incorporarse a las fuerzas de Abreu, dejando San Francisco de Álava con muy pocos refuerzos, pero al llegar al encuentro de Abreu, pudo comprobar que este no tenía preparada la campaña al Calchaquí, para lo que le había convocado y dio orden de regresar, pero en medio de su regreso, fue informado de la destrucción de San Francisco de Álava el 25 de Mayo de 1576.
Con respecto al emplazamiento de la arrasada ciudad, seguimos a ver para quien manifiesta haber encontrado en el archivo judicial de Salta, documentos que indican donde fue levantada. Dicen dichos, documentos que estuvo en el Río Pucará de Jujuy donde quemaron los indios el pueblo. Además el autor anota que hubo tres pucarás importantes: el pucará de Hernán Gómez; situado hoy en Alto Quintana; el pucará de Jujuy o pucará grande ubicada en donde fue levantada la ciudad de San Francisco de Alava y el pucará de Palpalá sobre el Río Grande.